中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰。因此版中国药典第五法中,提供了直接提取法,快速处理法和3种固相萃取法对基质样品进行净化,并要求做空白基质加标曲线、来减轻基质效应对检测结果的影响。
安谱实验做了大量实验摸索,在中药禁用农药检测上积累了丰富的经验,在此以一味药材--金银花中的农药残留检测为例,讲解下具体工作中如何进行条件选取:
推荐的净化方法和标准品搭配
实验数据
一、基质：金银花
二、基质样品的前处理
1.
快速样品处理法（QuEChERS）法
产品特色：
★超洁净填料，严控本底
★多管漩涡混合器，一次性可以处理50个样品，可以提高数据的平行性
2.
固相萃取净化方式一：分散性固相萃取法（dSPE）
产品特色：
★超洁净填料，严控本底
3.
固相萃取净化方式二：HLBSPE固相萃取法
产品特色：
★填料自产，严格质控，易把控；
★极性、非极性化合物都有较高回收率；
★极端耐酸碱下也有很好的回收率；
★特别适用于复杂基质，流速快，过柱时间短。
4.
固相萃取净化方式三：石墨化碳氨基复合固相萃取法
产品特色：
★填料自产，严格质控，易把控；
★农药多残留检测最佳选择。
三、分析条件
1.
气相色谱-串联质谱法
色谱柱：GAEQ-CD-50气相毛细管色谱柱30m*0.25mm*0.25um
进样口温度：℃
分流模式：不分流进样
控制模式：恒压，柱前压力为kPa
升温程序：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至℃，再以每分钟2℃的速率升温至℃，最后以每分钟15℃的速率升温至℃，保持6分钟。
检测器：三重四极杆串联质谱仪
离子源：电子轰击源（EI）
离子源温度：℃
传输接口温度：℃
质谱监测模式：多反应监测（MRM）
2.
高效液相色谱-串联质谱法
色谱柱：LAEQ-I1CNWShellC18液相核壳色谱柱2.1×mm，2.6um
流动相：A相0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）
B相乙腈-0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）
流速：0.3mL/min
柱温：40℃
离子化模式：ESI，正离子模式分析
监测模式：多反应监测（MRM）
四、实验结果
1.
金银花基质基质样品方法筛查谱图信息
2.
金银花样品方法筛选实验回收率数据
经验分享
1.根据GC-MS/MS和LC-MS/MS的谱图分析，不同前处理方法的净化效果各有不同，总体来看，固相萃取法的净化效果要相对好于快速QuEChERS方法。不同基质的净化情况可能不尽相同。
2.根据回收率数据分析，GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器上，重复的目标物只要有一种仪器满足要求即可；金银花样品GC-MS/MS，方式一和方式二回收率基本满足要求，均在60%-%之间；LC-MS/MS仪器，快速QuEChERS方法基本满足要求，回收率较差的杀虫脒和水胺硫磷可使用GC-MS/MS数据，HLB方法也基本满足药典要求。
3.对两种仪器回收率的数据以及操作的方便性进行综合考虑，金银花样品的最优前处理方法是方式二（HLB小柱）净化。一种净化方法，一个样品，可同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器的检测需求，且55种目标物均可满足60%-%的要求。
4.不同的中药材基质效应并不相同，不同的基质可能选择不同的前处理方法，一种基质也可能需要选择两种不同的方法综合进行分析以满足55种物质的回收率。具体哪种基质净化方法更适合特定的药材，需要进行空白基质加标实验来摸索。推荐优先选择HLB方法和QuEChERS方法进行初步筛选。
安谱实验
版中国药典禁用农药检测方法包
01
标准品
02
超低本底的质谱级试剂
03
基质净化产品
04
色谱柱
05
计量器具
06
必备仪器
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